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如何制备黄芩苷对照品

发布日期:11-20 

黄芩苷一般的制备方法

重结晶法:将黄芩苷粗品用甲醇加热回流溶解,然后进行重结晶,获得淡黄色细针晶黄芩苷产品。

水提酸沉法:称取定量黄芩,加入其质量6~10倍的水和少量柠檬酸,加热提取,过滤,收集滤液,浓缩至相对密度为1.101~1.20时,加入25%的乙酸乙酯,搅拌,静置分层,收集乙酸乙酯层,回收乙酸乙酯,得到黄芩苷提取物。
醇提酸沉法:称取定量黄芩,加入其质量6~8倍的乙醇溶液,在碱性条件下进行提取,过滤,调节pH值至7.0,加入等体积的乙醚,充分搅拌,放置分层,收集上层液体,再加入等体积的乙酸乙酯,充分搅拌,放置分层,收集乙酸乙酯层,回收乙酸乙酯,得到黄芩苷提取物。
吸附树脂法:使用D241型阴离子交换树脂处理黄芩苷提取物,然后用95%乙醇洗脱,洗脱液浓缩干燥,得到黄芩苷。
 

黄芩苷精制:

取黄芩甙粗品,加10倍量水使之呈混悬液,加热至80℃时滴加40%NaOH调pH=7.5,使全溶,再以Hcl调ph=6.5,加人95%乙醇使含醇量达60%,有红棕色絮状物产生,随即过滤除去。然后再调pH=2,稍放置待沉淀完全即可滤得黄色黄芩苷精制品(熔点212℃一215℃,即为目前应用的标准品)。

黄芩苷的再精制:取一定量精制品,于回流提取器内,将全溶量(1:250)甲醇分次加入,加热回流15分钟,趁热抽滤。将沉淀与未溶部分合并,再用甲醇加热回流。如此分步回流至精制品溶完为止。每次滤液要随分随减压浓缩至原体积的2/5,迅速冷却,析出结晶,放置约半小时过滤,用甲醇洗涤结晶:于60度以下一于燥:如此重结晶2-3次便可得到淡黄色细针晶(熔点223℃一224℃)的标准品.

熔点223-225℃,[α]18D+123℃(c=0.2,吡啶-水);易溶于N,N-二甲基甲酰胺,吡啶中,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中,但在碱液中不稳定,渐变暗棕色,微溶于热冰醋酸,难溶于甲酸、乙酸、丙酮,几乎不溶于水,乙醚、 苯、氯仿等
 


最后更新:08-23
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